Thermogravimetrie und Differentialthermoanalyse (TGA-DTA) 

Während eine Substanz auf dem Versuchsträger langsam erwärmt wird, werden deren Gewichts- und Enthalpieänderungen (= Wärmeaufnahme / -freisetzung) registriert. Das Verfahren wird als Simultane Thermische Analyse (STA) bezeichnet und kann sinnvoll für alle Stoffe genutzt werden, die im Bereich von 20 ... 1600 °C einer Reaktion unterliegen.

Die Erfassung von Stoffen, die während der Temperaturerhöhung abgehen (z. B. Kristallwasser) oder sich anlagern (z. B. Sauerstoff) sowie Strukturumlagerungen ermöglichen einen Einblick in Reaktionsmechanismen und die mengenmäßige Bestimmung der umgesetzten Stoffe.  Häufige Anwendungsgebiete sind u.a. die Untersuchung mineralischer Stoffe (z. B. die Entwässerung von Tonen und die Klinkerphasenbildung in Zementrohmehlen) oder die Charakterisierung von Kunststoffen. Komplexe Stoffgemische sind schwer interpretierbar, weil sich verschiedene Prozesse überlagern können. 

Bild: Simultane Thermische Analyse-Apparatur STA 449 F3 Jupiter der Fa. Netzsch

Bild: Die temperaturabhängige Freisetzung von Wasser ermöglicht Untersuchungen zur Zementhydratation. 

TGA-IR-Kopplung

Die Simultane Thermische Analyse lässt vor allem bei komplexen Stoffgemischen nicht immer klare Rückschlüsse zu, welcher Stoff für die Gewichts- und Enthalpieänderungen verantwortlich ist. Hierzu bedarf es einer Analyse der bei STA-Messungen austretenden Gase durch die Kopplung an ein Fourier-Transform-Infrarot-Spektrometer (FT-IR-Spektrometer). Die Kombination erfolgt durch eine beheizbare TGA-IR Gaszelle, die über eine extrem gut gedämmte Transferleitung mit dem Gasaustritt der STA verbunden ist.

Bild: Nicolet iS10 FT-IR Spektrometer mit TGA-IR Gaszelle und Transfer-Line sowie STA 449 F3 Jupiter

Das gekoppelte System eignet sich unter anderem zur Identifikation von Kohlenstoffträgern (z.B. Erdöl) in mineralischen Baustoffen und zur Polymeranalyse.

Bild: Thermoanalyse gekoppelt mit Infrarotspektroskopie