Gaschromatographie

GC-MS (Gaschromatographie mit Massenspektrometrie-Kopplung) ist eine der klassischen Analysemethoden und ermöglicht die Identifizierung und Quantifizierung von flüchtigen organischen Substanzen in einer Vielzahl von Matrices.

 

GC-MS/MS

Gaschromatographie (GC) gekoppelt mit Massenspektrometrie (MS) ist eine kombinierte Analysetechnik, die eingesetzt wird, um verschiedene Verbindungen in Gemischen zu trennen, zu identifizieren und zu quantifizieren. Die Proben werden in den Gaschromatographen eingespeist und in die analytische Säule transportiert, wo die verschiedenen Verbindungen jeder einzelnen Probe getrennt werden. Anschließend werden die Verbindungen in das Massenspektrometer geleitet, wo sie anhand ihrer unterschiedlichen Massen charakterisiert werden.

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Agilent 8890 GC System

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Detaillierte Aufnahme des Autosampler, der bis zu maximal 50 Proben automatisch injizieren kann

 

VOC GC

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Flüssigchromatographie

HPLC-DAD (High-Pressure Liquid Chromatography - Diode Array Detector)

Hochdruck Flüssigchromatographie (HPLC) gekoppelt mit einem Diodenarray-Detektor (DAD) ist ein Analyseverfahren, das zur Trennung, Identifizierung und Quantifizierung bestimmter Komponenten in Gemischen eingesetzt wird. Die Proben werden in den Flüssigchromatographen gegeben und zur analytischen Säule transportiert, wo die verschiedenen Bestandteile jeder Probe voneinander getrennt werden. Anschließend werden die Verbindungen in den Diodenarray-Detektor geleitet, der die verschiedenen Probenbestandteile mit unterschiedlichen Wellenlängen der Lichtextinktion im ultravioletten und sichtbaren (UV-VIS) Bereich gleichzeitig nachweist und quantifiziert.

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Agilent 1260 Infinity II System

Autosampler des Agilent 1260 Infinity II Systems

 

 

HPLC-MS/MS

Hochdruck Flüssigchromatographie (HPLC) gekoppelt mit Massenspektrometrie (MS) ist ein kombiniertes Analyseverfahren, das eingesetzt wird, um verschiedenen Verbindungen in Gemischen vonenander zu trennen, zu identifizieren und zu quantifizieren. Die Proben werden in den Flüssigchromatographen gegeben und in die analytische Säule transportiert, wo die verschiedenen Verbindungen jeder Probe voneinander getrennt werden. Danach werden die Verbindungen in das Massenspektrometer geleitet, wo sie anhand ihrer unterschiedlichen Massen charakterisiert werden.

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Agilent 6470 LC/QT system

 

 

IC (Ion Chromatography)

Die Ionenchromatographie (IC) ist eine Form der Flüssigchromatographie, die Ionen und ionisierbare polare Moleküle in Mischungen voneinander trennt. Die Proben werden in den Ionenchromatographen eingeführt und zur analytischen Säule transportiert, wo die verschiedenen Komponenten jeder Probe voneinander getrennt werden. Anschließend werden die Verbindungen durch einen induktiven oder amperometrischen Detektor nachgewiesen.

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Methrom 940 Professional Vario IC system

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Detailierte Darstellung des Autosamplers, der bis zu maximal 150 Proben automatisch injizieren kann.

 

 

Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma

Induktiv gekoppeltes Plasma (ICO) gekoppelt mit Massenspektrometrie ist ein kombiniertes Analyseverfahren, das eingesetzt wird, um verschiedene Metalle und einige Nicht-Metalle in Gemischen zu identifzieren und zu quantifizieren. Das Plasma atomisiert die Samples und erzeugt atomare und kleine polyatomare Ionen, die dann in das Massenspektrometer überführt werden, wo sie anhand ihrer unterschiedlichen Massen charakterisiert werden.

 

ICP-MS

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Agilent 7700 ICP-MS

 

ICP-MS/MS

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Agilent 8900 ICP-MS

Autosampler Agilent 8900 ICP-MS System

Rasterelektronenmikroskop

Zur morphologischen Untersuchung von Feinstaub besitzt das Institut seit 2021 ein Rasterelektronenmikroskop (SEM) der Firma Zeiss. Durch eine Feldemissionskathode wird ein fein gebündelter Elektronenstrahl auf die Probe geleitet und deren Oberfläche ab gerastert. Die Interaktion des Elektronenstrahls mit der Probe, wie z.B. die Emission von Sekundär- oder Rückstreuelektronen, wird mithilfe verschiedener Detektoren gemessen und somit ein hochauflösendes Bild der Probe erzeugt.

Des Weiteren kann durch den verbauten energiedispersiven Röntgenstrahldetektor (EDX) der Firma Oxford Instruments ein chemisches Spektrum einer beliebigen Stelle der Probenoberfläche erzeugt werden. Hierbei wird der Effekt ausgenutzt, dass bei hohen Beschleunigungsspannungen des Elektronenstrahls, kernnahe Elektronen aus einem Molekül herausgeschlagen werden. In einem weiteren Schritt füllen Elektronen aus höheren Schalen die entstanden Lücke und emittieren ihre überschüssige Energie als elementspezifischen charakteristischen Röntgenquant. Hierdurch kann die elementare Zusammensetzung einzelner Partikel ermittelt werden und die chemische Zusammensetzung einer Filterprobe auf ihre Homogenität untersucht werden

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Mobile Feinstaub-Analyselabore

Zwei miteinander vernetzte mobile Feinstaub-Analyselabore zur stationären Vermessung luftgetragener Feinstaubpartikel. Zur Analysetechnik gehören modernste Analysegeräte: Laserionisations-Einzelpartikel-Massenspektrometer (SPMS), GRIMM Partikel Analyseeinheit (SMPS + C & OPS), Aethalometer, Low-Volume Filter Sammler, Wetterstation, Gassensoren.

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Online Measurements

Fourier-Transformations Spektrometer (FTIR) inkl. Kohlenstoff- (FID) und Sauerstoffsensor

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Ermöglicht die Analyse gasförmiger Emissionen von Abgasen (z.B. Verbrennungsmotoren).

Das FTIR ist ein mobiles Gerät, welches hauptsächlich für die Messung der „Standard“ Abgaskomponenten wie CO, CO2, NO, NO2 und weiteren verwendet wird. Im Gesamtsystem wird noch ein Flammen-Ionisations-Detektor (FID) für die Messung der unverbrannten Kohlenwasserstoffe sowie ein Sauerstoff-Analysator angeschlossen, um Abgasanalysen durchzuführen.

 

Photonion Photo-TOF-MS (Customised Gas Analyser)

Das System verfügt über drei verschiedene Ionisierungsmethoden, welche für verschiedene Anwendungen eingesetzt werden können.

REMPI/SPI-TOFMS, Fa. Photonion, Bj. 2019

Einzel-Photonen Ionisation (SPI):

Universelle weiche Ionisierung organischer Verbindungen

Dies wird mittels einer kommerziellen VUV-Entladungslampe (Deuterium-Lampe) realisiert. Die hier erreichten Nachweisgrenzen für die meisten organischen Stoffe sind im ppb-Bereich.

 

Resonant-verstärkte mehr Photonen Ionisation (REMPI):

Herrvorragende Selektivität und hohe Empfindlichkeit für den Nachweis von aromatischen Verbindungen, wie beispielsweise Poly-Aromatische-Kohlenwasserstoffe (PAH)

Dazu wird ein Excimerlaser mit einer festen Frequenz (248 nm) eingesetzt. Die damit erreichte Nachweisgrenze für die meisten Aromaten ist im niedrigen ppb- oder ppt-Bereich.

 

Elektronen Ionisierung (EI):

Standard Ionisationsverfahren mit Fragmentierung

Hier werden Elektronen mit einer kinetischen Energie von 70eV zur Ionisierung der Moleküle eingesetzt. Es werden Massenspektren mit Standardfragmentierung zum Abgleich mit Spektren aus Datenbanken (NIST) erzeugt. Nachweisgrenzen können im ppm - ppb Bereich erreicht werden.

 

Aerodynamic Aerosol Classifier

Aerodynamic Aerosol Classifier (AAC, Fa. Cambustion) Der Aerodynamic Aerosol Classifier (AAC) von Cambustion wird verwendet, um Aerosole nach ihrer aerodynamischen Größe zu klassifizieren. Der AAC kann Partikel ohne Mehrfachladungseffekte in einem breiten Größenbereich (25nm-2,5um) klassifizieren. Das Gerät wird unter anderem für die Prüfung der Partikelpenetration von Filtern und Atemschutzmasken verwendet.

 

SMPS

Der Scanning Mobility Particle Sizer (SMPS) ist ein Analyseinstrument, das die Größe und Konzentration von Aerosolpartikeln über ein breites Spektrum von Durchmessern misst. Die Partikel werden in ein elektrisches Feld eingeführt, das sie basierend auf ihrer elektrischen Mobilität klassifiziert, daher der Name des Instruments. Durch Anpassung der Spannung können verschiedene Partikelgrößen ausgewählt werden. Partikel von Interesse, die durch einen engen Schlitz geleitet werden, können das elektrische Feld verlassen und dann von einem sichtbaren Laserstrahl detektiert werden.

Um Partikel zu erfassen, die kleiner als die sichtbare Wellenlänge sind, wie z.B. Ultrafine Particle, werden vor der Detektion mit Butanol oder Wasserdampf kondensiert und vergrößert, damit der Laserstrahl gestreut werden kann.

Aufgrund seiner Robustheit und Fähigkeit, Echtzeitmessungen durchzuführen, findet der SMPS Anwendung in verschiedenen Bereichen wie der Bewertung der Innen- und Außenluftqualität, der Prüfung und Monitoring von Emissionsquellen und der Durchführung atmosphärischer Studien.

Scanning Mobility particle Sizer (SMPS, Fa. Grimm)  und  Kondensationspartikelzähler (CPC, Fa. Grimm)

 

 

Cambustion DMS500

DMS.png Das Differential Mobility Spectrometer (DMS500) von Cambustion ist ein schneller Partikelanalysator, der für die Echtzeitmessung von Partikelgrößenverteilungen, -anzahlen und -massen in Aerosolen verwendet wird. Er kombiniert elektrische Mobilitätsmessungen mit einem empfindlichen Elektrometerdetektor und wird in verschiedenen Anwendungen, wie z.B. der Analyse von Motorabgasen eingesetzt.

 

 

Sample Vorbereitung

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Praktikumsversuch Abgasmessung

Im Rahmen des Praktikums in der Vertiefungsrichtung EUT wird an einem Remote-Control Modellfahrzeug eine experimentelle Abgasmessung durchgeführt. Dabei werden mithilfe eines Miniatur-Rollenprüfstandes und einem Verdünnungstunnel (englisch: CVS) die gas- und partikelförmigen Emissionen analysiert. Ziel des Versuches ist es die chemischen Eigenschaften der Abgase mit den physikalischen Einflussgrößen (2-Takt-Motor mit Vergaser) anschaulich zu verknüpfen und näher zu bringen sowie das Verständnis für Verbrennungsprozesse zu vertiefen.

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Klimatisierte Partikelwägekammer

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Klimatisierte Partikelwägekammer (Fa. AiP)  

 

TurboVap® LV

Der TurboVap® LV wird für die Verdampfung von Lösungsmitteln flüssiger Proben verwendet. Er verwendet ein Vortex-Verdampfungssystem, das die Geschwindigkeit der Verdampfung im Vergleich zu anderen Verfahren verzehnfacht. Die Kombination aus Stickstoff und Temperatur wird zur Optimierung der Probentrocknung eingesetzt. Stickstoff wird wegen seiner trägen Natur als Gas verwendet, was die Oxidation der Samples minimiert.

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